鸦胆子


鸦胆子/Yadanzi/BRUCEAE FRUCTUS

本品为苦木科植物鸦胆子 Brucea javanica(L.)Merr.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。

【性状】本品呈卵形,长6~10mm,直径4~7mm。表面黑色或棕色,有隆起的网状皱纹,网眼呈不规则的多角形,两侧有明显的棱线,顶端渐尖,基部有凹陷的果梗痕。果壳质硬而脆,种子卵形,长5~6mm,直径3~5mm,表面类白色或黄白色,具网纹;种皮薄,子叶乳白色,富油性。气微,味极苦。

【鉴别】 (1)本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形,含棕色物。薄壁细胞多角形,含草酸钙簇晶和方晶,簇晶直径约至30μm。石细胞类圆形或多角形,直径14~38μm。种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形,稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。

(2)取本品粗粉1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液补加石油醚(60~90℃)至20ml,作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取油酸对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8.5:1.5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 杂质 不得过2.5%(通则2301)。

水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过6.5%(通则2302)。

【含量测定】 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;分流比为20:1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。

校正因子测定 取油酸对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml,置10ml具塞试管中,用氮气吹干,加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,置60℃水浴中皂化25分钟,至油珠全部消失,放冷,加15%三氟化硼乙醚溶液2ml,置60℃水浴中甲酯化2分钟,放冷;精密加入正己烷2ml,振摇,加饱和氯化钠溶液1ml,振摇,静置,取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量,加正己烷制成每1ml含8mg的溶液,作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。

测定法 取本品粗粉约3g,精密称定,加入石油醚(60~90℃)30ml,超声处理(功率280W,频率42kHz)30分钟,滤过,滤液置50ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)15ml,分次洗涤滤器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加石油醚(60~90℃)至刻度,摇匀。精密量取3ml,自“置10ml具塞试管中,用氮气吹干”起,同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

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