独活

独活/Duhuo/ANGELICAE PUBESCENTIS RADIX

本品为伞形科植物重齿毛当归 Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,烘至半干,堆置2~3天,发软后再烘至全干。

【性状】 本品根略呈圆柱形,下部2~3分枝或更多,长10~30cm。根头部膨大,圆锥状,多横皱纹,直径1.5~3cm,顶端有茎、叶的残基或凹陷。表面灰褐色或棕褐色,具纵皱纹,有横长皮孔样突起及稍突起的细根痕。质较硬,受潮则变软,断面皮部灰白色,有多数散在的棕色油室,木部灰黄色至黄棕色,形成层环棕色。有特异香气,味苦、辛、微麻舌。

【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,约占根的1/2;油室较多,排成数轮,切向径约至153μm,周围分泌细胞6~10个。形成层成环。木质部射线宽1~2列细胞;导管稀少,直径约至84μm,常单个径向排列。薄壁细胞含淀粉粒。

(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、蛇床子素对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各8μl、 对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7:3) 为展幵剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 水分不得过10.0%(通则0832第四法) 。

总灰分 不得过 8.0%(通则2203) 。

酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2203) 。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(49:51)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按二氢欧山芹醇当归酸酯峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取蛇床子素对照品、二氢欧芹醇当归酸酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含150μg 、50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛) 约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取两种对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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