香加皮


香加皮/Xiangjiapi/PERIPLOCAE CORTEX

本品为萝摩科植物杠柳 Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖,剥取根皮,晒干。

【性状】 本品呈卷筒状或槽状,少数呈不规则的块片状,长3~10cm,直径1~2cm,厚0.2~0.4cm。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮松软常呈鱗片状,易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色,较平滑,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,黄白色。有特异香气,味苦。

【鉴别】 (1)本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9~20μm。石细胞长方形或类多角形,直径24~70μm。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒类圆形或长圆形,直径3~11μm;复粒由2~6分粒组成。

(2)取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。

(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。

(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过10.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(70:30:2)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。

内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丁酯适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液,即得。

测定法 取4-甲氧基水杨醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,吸取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品粗粉约0.25~0.5g,60℃干燥4小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗涤容器,洗液滤人同一量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。吸取20μl注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。

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